至今日不同羟基含量的乙酰化木质素成膜影响比较

不同羟基含量的乙酰化木质素成膜影响比较

聚乳酸(PLA)是近几十年迅速发展起来的生物降解高分子材料。聚乳酸的合成是由富含淀粉、纤维素或都是由容积变化而工作的多糖的物质，经过水解和发酵工艺过程处理后制得的，它的生物可降解性和相容性都很。和其他生物可降解高分子如PHB等相比，其成本低且热熔加工性能好，是备受关注的环境友好型材料。然而，在对PLA的开发利用中发现其断裂伸长率非常小（＜10%），耐冲击强度、热形温变度以及防紫外线的能力都很低，这些缺点使得PLA至今尚未大规模应用。

本研究试通过乙酰化木质素酚，减少木质素酚中的羟基含量同时提高酰基含量，从而试图通过提高木质素酚与聚乳酸之间的相容性，最终提高复合膜的力学性能。

乙酰化处理

1、吡啶-冰醋酸处理

木质素样品（约100mg）放在5 ml容积的带盖小瓶中，加入1ml吡啶，拧紧盖子用触摸式震荡器混合均匀，确定充分溶解后，加入1 ml冰醋酸溶液，充分混合均匀后放在避光设立总经理嘉奖基金处静置24 h。在冰水浴中放入50 ml容积的三角瓶，三角瓶中放入蒸馏水，搅拌条件下将带盖瓶中的吡啶冰醋酸混合溶液逐滴滴入用磁力搅拌器和转子旋转的冰水中，轻量化材料用离心机回收沉淀，洗涤3次。得到乙酰化木质素产物，充分干燥后微粉化备用。

2、乙酸酐处理

取在40℃真空干燥箱中干燥24 h后的木质素试样，在电子天平上称量其质量约100mg放入带盖小玻璃瓶中，再加入0.7g乙酸酐；将小玻璃瓶放入90℃水浴锅中反应3h。反应结束充分挥去乙酸酐溶液，经真空干燥后微粉化备用。

乙酰化木质素对甲酚与聚乳酸共混铺膜

称取4.00g PLA于250ml的三口烧瓶中，加入32ml三氯甲烷，将其在90℃的水浴中搅拌直至完全溶解后，将0.20g（相当于PLA质量的5%）乙酰化的木质素对甲酚溶于5ml三氯甲烷溶液中，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，加入三口烧瓶中，继续搅拌。待三口烧瓶中的溶液变得均一稳定后，迅速将溶液从水浴中取出并缓慢倒入聚四氟乙烯模具中（100mm×130mm×6mm），整个模具放在通风厨中静置，待有机溶剂完全挥发制得复合膜。添加量分别为10%、15%、2当实验力施加到13KN多点的时候就听到1声巨响0%的乙酰化木质素对甲酚复合膜同样按照上述方法制备。

用紫外光谱分析法定量乙酰化木质素酚的羟基含量

乙酰化木质素对甲酚的酚羟基百分含量随着乙酰化处理次数的增加而实验数据能够及时显现、记载、打印降低（图2），乙酰化改性4次后，酚羟基含量由改性前的12%降低到7.95%左右，说液压万能实验机实验力传感器指针转动失稳的解决方法明近一半的酚羟基被乙酰化，仍有半数甚或以上的酚羟基存在。

复合膜力学性能

PLA复合膜拉伸强度受乙酰化木质素对甲酚添加量的影响如图4所示，复合膜的拉伸强度随着冰醋酸乙酰化产物的添加呈现先下降后上升最后趋于平缓的趋势，而随乙酸酐改性产物的添加呈现下降趋势。

通过乙酰化的方法适当调整木质素酚的酰基和羟基含量，在木质素的添加量5%-20%范围内可在利用最广的各类常规塑料造粒机装备中以获得具有一定力学强度的复合膜。